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氣相色譜儀檢測常見問題及排除方法

更新時間:2015-08-21      點擊次數(shù):1549
氣相色譜儀由于結(jié)構(gòu)復(fù)雜、條件設(shè)置多、恢復(fù)準(zhǔn)備時間長等原因,在使用過程中經(jīng)常會出現(xiàn)各種異常情況。如果不針對病因進行維護,會導(dǎo)致嚴重的后果。下面就介紹一下氣相色譜儀在應(yīng)用中易發(fā)生的異常情況及其維護。一、進樣后不出色譜峰 氣相色譜儀在 進樣后檢測信號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時,應(yīng)按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有 問題,再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,zui后觀察檢測器出口是否暢通。檢測器出口的暢通是很重要的, 有人在工作中會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中 發(fā)現(xiàn)進樣口柱頭壓達不到設(shè)定值,總是偏高,這時才懷疑是ECD 檢驗器出口不暢通。由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外 的。當(dāng)時是秋冬之交,雨水進入到E C D排出口之后凍住了,因此造成儀器E C D的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品 到檢測器,所以不出峰。 遇到這種情況時,只要用熱水浸泡ECD排放管,冰融化后問題就可解決。 二、基線問題 氣相色譜基 線波動、飄移都是基線問題,基線問題可使測量誤差增大,有時甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用。遇到基線問題時應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及 設(shè)備配件。如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這 種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機之后,基線非常高,并伴有基線強烈抖動, 所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測。經(jīng)過檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常。 當(dāng) 排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應(yīng)當(dāng)檢查進樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習(xí)慣);石英棉是不是該更換了;襯管是否清潔。值得一提的是, 清洗襯管時可先用試驗zui后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,zui后再重新安裝。此外,檢測器污染也 可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。 三、峰丟失、假峰造成峰丟失的原因有兩種:1、氣路中有污染 出現(xiàn)這種情況可以通過多次空運行和清洗氣路(進樣口、檢測器等)來解決。為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的zui后階段應(yīng)有一個高溫清洗過程;注入進樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;減少高沸點的油類物質(zhì)的使用;使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。2、峰沒有分開。 除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。 假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時基線的情況,以便在維護時作參考。 以上介紹的只是工作中三種常見問題的維護方法,氣相色譜儀的故障點比較多,故障恢復(fù)時間也較長,因此進行設(shè)備維護時的關(guān)鍵在于對原因的正確分析。

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