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分光光度法農(nóng)藥殘留中磷含量的測定

更新時間:2015-07-01      點擊次數(shù):1272
本實驗利用了分光光度法,測定五種蔬菜中磷總含量。將試樣中的有機物破壞,使磷游出來,在酸性溶液中,用礬鉬酸銨處理,在波長660nm下進行測定。實驗結(jié)果顯示,五種蔬菜中總磷在0~4.7949ug/g范圍,這五種樣品之間辣子中磷的含量zui多,香菜中磷的含量zui少。 前言:蔬菜與人們的日常生活密切相關(guān),隨著生活水平的提高,人們開始關(guān)注蔬菜的質(zhì)量問題,其中農(nóng)藥殘留問題也早已成為人們關(guān)注的焦點 。由于有機磷農(nóng)藥對于防治蔬菜等的農(nóng)作物病蟲害具有經(jīng)濟、、方便等特點,所以有機磷農(nóng)藥長期在農(nóng)藥中占有重要地位[10]但不少有機磷農(nóng)藥在殺滅病蟲害的同時對人體也具有高毒性。隨著人們對有機磷農(nóng)藥及其殘留的認識,對它進行檢測的各種方法也就應運而生。隨著農(nóng)藥品種日益增多,使用范圍不斷拓寬,加之人們對害物綜合治理不夠重視而導致農(nóng)藥的不合理不科學使用,農(nóng)藥的管理不規(guī)范不嚴格,zui終也危及到人類健康和生態(tài)平衡。農(nóng)藥殘留給食品帶來的影響己受到普遍重視。各地在防治病蟲害中,大量使用化學農(nóng)藥。由于大量持續(xù)的使用化學農(nóng)藥,使得蔬菜病蟲對化學農(nóng)藥產(chǎn)生抗藥性,所以只能加大農(nóng)藥的使用量,農(nóng)藥使用和依賴程度呈現(xiàn)出惡性循環(huán)。農(nóng)藥的大量使用,使得蔬菜中農(nóng)藥殘留量超標問題突出。 Indeed, feeling easily fatigued, weak and having a decreased attention span can be symptoms of mild phosphate deficiency.事實上,人體內(nèi)70-80%的磷沉積于骨骼中,其余大部份構(gòu)成軟組織成分,只有一小部分存在于體液中.血液中的磷以無機磷或有機磷兩種形式存在,磷在體內(nèi)的生理功能主要是參與糖,脂類及氨基酸的代謝,轉(zhuǎn)運能量,調(diào)節(jié)酸堿平衡,并參與骨骼和牙齒的組成.。磷的含量增高,鈣,鎂的含量就降低,會引起低血鈣癥,從而導致神經(jīng)興奮性增強。含磷過高,鈣,磷比失調(diào)時易患佝僂病,降低肌體免疫功能。將導致高磷血癥,因體內(nèi)過高的磷會造成鈣質(zhì)的流失, 以骨質(zhì)疏松易碎、牙齒蛀蝕、各種鈣缺乏癥狀日益明顯、精神不振甚至崩潰,破壞其他礦物質(zhì)平衡等方面表現(xiàn)。1.實驗部分1.1 實驗樣品:菠菜,辣子,青菜,香菜,白菜1.2實驗試劑與儀器1.2.1試劑濃硝酸、鹽酸、2%抗壞血酸、SnCl2、鹽酸-鉬酸銨、磷酸二氫鉀 。1.2.2實驗儀器V-1300型可見分光光度計、電子天平、烘干箱、酸度計、甘汞電極、高溫電熱爐。1.3 實驗方法 1.3.1樣品采集 從學校的市場買蔬菜作為采集材料。采集好的樣品洗了以后進行干燥,然后裝入密封袋,貼好標簽。1.3.2樣品消解法的選擇 樣品消解的方法有兩種,濕法和干法。由于濕法消化耗時長,而且容易造成嚴重的環(huán)境污染。干法試劑用量少,產(chǎn)生的空白值較小,操作簡單,管理方便,適宜于大批量樣品的分析測定。干法的優(yōu)點還有試樣量可以很大,且試劑的污染可以被減少到zui低程度,而這卻是濕法消化中所存在的嚴重題。1.3.3干法處理 把樣品裝到紙袋子里,放烘干箱2天,用研缽把樣品*粉碎,稱取樣品3g于坩堝中(準確至0.0002g),在電爐上低溫炭化至無煙為止,再將其放入高溫爐于(550℃±20℃)下灼燒3h,取出冷卻,在坩堝中加入1:1鹽酸溶液10ml和濃硝酸數(shù)滴,小心煮沸約10min,將此溶液轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,并用熱蒸餾水洗滌坩堝及漏斗中過濾,冷卻至室溫后定容,搖勻,為試樣分解液,待測。1.3.4測定方法:分光光度法 1.3.5磷標準溶液的配制磷標準溶液(P2O5,1.0mg/ml)。標準稱取在105℃干燥2小時的磷酸二氫鉀1.9175克,置于1000毫升容量瓶中,用水溶解稀至刻度,搖勻。磷標準溶液(P2O5,1.0mg/ml) 用移液管準確取含P2O5,1.0mg/ml的磷標準液10.0毫升于100毫升容量瓶中,稀至刻度、搖勻。2 .結(jié)果與分析2.1zui大吸收波長的選擇 (表1)zui大吸收波長的選擇 波長(nm) 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 吸光度 0.062 0.065 0.068 0.073 0.077 0.082 0.088 0.096 0.104 0.112 0.120 波長(nm) 610 620 630 640 650 660 670 680 690 700 吸光度 0.129 0.137 0.143 0.149 0.156 0.159 0.157 0.156 0.154 0.150 zui大吸收波長的選擇(圖1) 2.2標準曲線的繪制用吸量管分別吸取20ppm P2O5標準溶液 1.0,2.0,3.0,4.0,5.0 毫升,置于5個25ml 比色管或容量瓶中,各加入5ml 蒸餾水,5滴2%抗壞血酸和2.5鹽酸-鉬酸銨(保持整個溶液體積在15ml以下),放置5分鐘后加入7滴0.5% SnCl2 稀釋到刻度,搖勺,放置10min 后用1cm 比色皿在入=660nm 以蒸餾水做空白下,測其吸光度,繪制工作曲線。表2 磷標準溶液的濃度及吸光度 濃度(ug/ml) 0 0.8 1.6 2.4 3.2 4 吸光度 0 0.086 0.178 0.252 0.308 0.392 磷標準液的標準曲線(圖2) 我們更清楚的表示濃度和吸光度之間的關(guān)系,利用磷標準溶液的濃度和吸光度繪制曲線,上面的表格和曲線可以看出,磷標準溶液的濃度越高,吸光度越高,吸光度和濃度的曾加成正比。3 樣品測定取試樣分解液1ml,液中加入5ml蒸餾水,再加入5滴抗壞血酸(2%),再加入2.5ml鹽酸-鉬酸銨(4%),放5分鐘后,再加入3滴SnCl2 ,放10分鐘后,裝到分光光度計,波長為660nm下測定吸光度。 白菜 次數(shù) 樣品質(zhì)量(g) 吸光度 磷含量 (ug/ml) 總磷含量 (ug/ml) 1 3.0007 0.389 3.933 4.306 2 3.0005 0.461 4.680 3 3.0012 0.425 4.307 (表3) 白菜的吸光度與磷含量 青菜 次數(shù) 樣品質(zhì)量(g) 吸光度 磷含量 (ug/ml) 總磷含量 (ug/ml) 1 3.0021 0.399 4.037 4.330 2 3.0013 0.461 4.680 3 3.0016 0.422 4.275 (表4)青菜的吸光度與磷含量 菠菜 次數(shù) 樣品質(zhì)量(g) 吸光度 磷含量 (ug/ml) 總磷含量 (ug/ml) 1 3.0006 0.310 3.114 3.179 2 3.0006 0.291 2.917 3 3.0002 0.348 3.508 (表5)菠菜的吸光度與磷含量 香菜 次數(shù) 樣品質(zhì)量(g) 吸光度 磷含量 (ug/ml) 總磷含量 (ug/ml) 1 3.0010 0.220 2.180 2.754 2 3.0014 0.360 3.632 3 3.0008 0.246 2.450 (表6)香菜的吸光度與磷含量 辣子 次數(shù) 樣品質(zhì)量(g) 吸光度 磷含量 (ug/ml) 總磷含量 (ug/ml) 1 3.0008 0.476 4.836 4.7949 2 3.0013 0.489 4.970 3 3.0007 0.431 4.369 (表7)辣子的吸光度與磷含量 各中蔬菜之間總磷含量比較(圖3) 圖3可見,利用分光光度法和利用計算機數(shù)字圖像法在檢測蔬菜中的磷含量時, 檢測精度均可滿足需要。檢測結(jié)果顯示五種蔬菜樣品中,辣子中的磷的含量多,香菜中磷的含量較少.4.結(jié)論蔬菜與人們的日常生活密切相關(guān),隨著生活水平的提高,人們開始關(guān)注蔬菜的質(zhì)量問題,其中農(nóng)藥殘留問題也早已成為人們關(guān)注的焦點 。通過測定試驗結(jié)果表明在磷的zui大吸收波長為660nm,在660nm處對上述的五中樣品進行測定。白菜中微量元素磷的含量為4.2702(ug/ml);青菜中微量元素磷的含量為4.4570g(ug/ml);菠菜中微量元素磷的含量為3.1884(ug/ml);香菜中微量元素磷的含量為2.7464(ug/ml);辣子中微量元素磷的含量為4.7949(ug/ml).實驗結(jié)果表明有些蔬菜的磷的含量高一些,有些蔬菜中少一些,但是日常膳食中的磷不會對人體造成危害,只有過量攝入才能有毒性作用。所以日常生活中要注意調(diào)整消費高含量磷的食品和低含量磷的食品。

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